Piawaian kebangsaan Cina untuk penentuan sulfida organik dalam bawang putih dehidrasi

GB 8862—1988
Piawaian ini terpakai untuk penentuan sebatian organosulfur yang meruap dalam produk bawang putih dehidrasi (tablet bawang putih dehidrasi, serbuk bawang putih, butiran bawang putih).
Piawaian ini adalah bersamaan dengan International Organization for Standardization (ISO) 5567-1982 'Penentuan Sulfida Organik Meruap dalam Bawang Putih Dehidrasi'.
1 Ringkasan Kaedah
Selepas merendam sampel dalam air, tambah etanol, suling sebatian organosulfur meruap, titrasi sulingan dalam medium asid nitrik dengan kaedah titrasi perak, dan kira kandungan sebatian organosulfur meruap daripada penggunaan larutan perak nitrat.
2 Reagen
2.1 Asid nitrik (graviti tentu 1.42)
2.2 Etanol 95 peratus (V/V)
2.3 Parafin cecair
2.4 Asid nitrik 10 peratus (V/V)
2.5 Ammonium hidroksida 10 peratus (V/V)
2.6 Kaedah penyediaan dan penentukuran 0.1000mol/L larutan standard perak nitrat hendaklah mengikut GB 601-1977 "Kaedah Penyediaan Penyelesaian Standard untuk Reagen Kimia".
2.7 0.1000mol/L larutan piawai ammonium tiosianat, timbang 8g ammonium tiosianat dan larutkan dalam 1L air. Penentukuran merujuk kepada pengendalian kaedah penentukuran natrium tiosianat dalam GB 601-1977 "Kaedah Penyediaan Penyelesaian Piawai Reagen Kimia".
2.8 Larutan penunjuk ammonium besi sulfat, larutan tepu.
3 Instrumen
Semasa proses analisis, terutamanya unit penyulingan, sentuhan dengan produk tembaga atau getah harus dielakkan, dan unit penyulingan disambungkan ke kaca tanah.
3.1 Peranti penyulingan (lihat rajah): 250mL kelalang tanah leher panjang, mampu bersambung dengan penyumbat botol dan bengkok leher angsa. Sambungan antara lentur leher angsa dan pemeluwap tiub lurus adalah mulut tanah kaca sfera atau standard.
3.2 250mL kelalang kon tanah, mampu disambungkan kepada pemeluwap refluks untuk digunakan.
3.3 Periuk mandi air termostatik, mampu mengawal suhu pada 37 ± 1 darjah .
3.4 Corong kaca G2 atau G3.
3.5 Pam vakum atau pam air.
3.6 Kertas ujian ketepatan pH, mampu menunjukkan pada pH=7 ± 0.1. Unit penyulingan sulfur kumpulan alil.
4 Langkah analisis
4.1 Sampel prarawatan
Buat hirisan bawang putih kering menjadi butiran seragam dan ambil sampel. Ambil butiran bawang putih kering dan serbuk bawang putih secara langsung.
4.2 Saiz sampel
Timbang kira-kira 10g sampel kepada 0.01g yang terdekat.
4.3 Keazaman
4.3.1 Merendam
Letakkan sampel yang ditimbang ke dalam kelalang (3.1) dan tambah 100mL air 40 darjah. Sumbat kelalang dengan penyumbat kaca tanah dan rendam dalam tab mandi air suhu malar (3.3) pada 37 ± 1 darjah selama 2 jam.
4.3.2 Penyulingan
Selepas menambah 20mL etanol (2.2) dan 2mL parafin cecair (2.3) ke dalam kelalang (3.1), sambungkan kelalang dan alat penyulingan dengan cepat (lihat rajah), dan tambah 10mL ammonium hidroksida (2.5) ke dalam kelalang kon (3.2). ) untuk merendam alur keluar bawah pemeluwap dalam larutan ammonium hidroksida.
Panaskan kelalang (3.1) dan hentikan penyulingan selepas mendapat 60mL sulingan. Basuh kondenser dengan air dan kumpulkan larutan pencuci ke dalam kelalang kon.
Semasa proses penyulingan, suhu perlu diselaraskan untuk mengelakkan limpahan titisan gas dan untuk mencapai kadar penyulingan yang sesuai.
4.3.3 Pentitratan
Neutralkan sulingan (A) dalam kelalang kon dengan asid nitrik (2.4) dan ukur dengan kertas ujian ketepatan pH (3.6) untuk menstabilkan pH pada 7 ± 0.1. Tambah tepat 20.00mL larutan piawai perak nitrat (2.6) ke dalam sulingan (A) dan refluks dalam mandi air selama 1 jam. Sejukkan sulingan (A) ke suhu bilik, tapis dengan corong kaca, pam vakum (3.4), atau pam air (3.5), basuh mendakan dengan air panas 4 kali, dan kumpulkan turasan dan larutan pencuci (B). Tambah 5mL asid nitrik (2.1) dan beberapa titis larutan penunjuk ammonium besi sulfat (2.8) ke dalam turasan dan larutan pencuci (B). Titrasi dengan 0.1000mol/L larutan piawai ammonium tiosianat (2.7) sehingga larutan bertukar menjadi merah perang muda dan kekal selama 0.5min.
5. Pengiraan Keputusan Analisis
5.1 Kaedah pengiraan
Kandungan sulfida organik meruap dalam bawang putih dehidrasi yang dinyatakan dengan peratusan jisim kumpulan alil sulfida diberikan oleh formula berikut: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
Di mana: X -- peratusan sebatian organosulfur meruap dalam bawang putih dehidrasi, peratus ;
Kepekatan C1- larutan piawai perak nitrat (2.6), mol/L;
C2- kepekatan larutan piawai ammonium tiosianat (2.7), mol/L;
V - Isipadu yang digunakan oleh larutan piawai ammonium tiosianat, mL;
0.057- gram piropropilasi sulfur [(CH2CH=CH2) 2S] bersamaan dengan 1.00mL larutan piawai perak nitrat dengan C=1.{ {9}}mol/L;
M - Jisim sampel, g.
Keputusan yang diperoleh hendaklah dinyatakan kepada dua tempat perpuluhan.
5.2 Ketepatan kaedah
Bagi pengendali yang sama, perbezaan antara dua keputusan berturut-turut tidak boleh melebihi 5 peratus daripada nilai purata mereka, jika tidak, ulangi pengukuran.
5.3 Laporan eksperimen
Ambil min aritmetik kedua-dua penentuan sebagai hasil penentuan.